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Analyse thermogravimétrique (ATG) : méthodes et applications

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L’analyse thermogravimétrique (ATG) est une méthode qui permet d’évaluer les variations de masse d’un matériau en fonction de la température ou du temps. Que ce soit dans le domaine de la recherche scientifique ou de l’industrie, elle se révèle être un outil essentiel pour comprendre les propriétés thermiques des échantillons. Comment fonctionne-t-elle et quelles sont ses applications concrètes ? Dans cet article, nous explorerons ses avantages, ses limites, ainsi que les techniques complémentaires avec lesquelles elle peut être combinée.

 

Quel est le principe de l’analyse thermogravimétrique ?

 

Elle se base sur un concept fondamental qui est de mesurer la fluctuation de masse d’un échantillon lorsqu’il est soumis à une augmentation contrôlée de la température. Dans la pratique, on utilise une balance de précision capable de détecter les moindres changements de masse, tout en maintenant le matériau dans une atmosphère spécifique, notamment l’air ou l’argon, pour maîtriser les réactions chimiques potentielles.

Lors de la réalisation d’une analyse thermogravimétrique, l’échantillon est placé dans un creuset au sein d’un four dont la chaleur augmente progressivement selon un programme préétabli. La perte ou le gain de masse dus à des processus tels que la décomposition thermique, la réduction ou encore l’évaporation, sont enregistrés de manière instantanée. Les résultats de cette étude sont souvent présentés sous forme de courbes (TG), où l’axe des ordonnées représente la masse et celle des abscisses, le temps.

Ce principe facilite la détermination des paramètres importants comme la stabilité thermique, la composition d’un matériau… Pour un polymère, l’ATG peut révéler la température à laquelle il commence à se décomposer ou à libérer des substances volatiles. Dans le domaine des batteries, cette technique est utilisée pour étudier la dégradation thermique des composants.

 

Les applications de l’analyse thermogravimétrique

 

Dans le domaine des polymères, l’ATG permet de trouver les températures à partir desquelles se produisent des transformations thermiques et l’oxydation, cruciales pour garantir leur durabilité et leur performance dans des environnements extrêmes. Les fabricants peuvent ainsi connaître les éléments constitutifs des matériaux composites et optimiser les formulations pour améliorer la résistance au feu ou les propriétés mécaniques.

Dans l’industrie chimique, l’ATG est un outil précieux pour analyser la pureté des composés. Elle aide, par exemple, à déterminer la teneur en solvants résiduels dans les médicaments, ce qui est fondamental pour respecter les normes de sécurité et de qualité. En chimie, elle sert à identifier les substances qui s’évaporent facilement et les produits de dégradation, facilitant le développement de nouvelles molécules et la compréhension des mécanismes réactionnels.

Pour les énergies renouvelables et les biocarburants, l’ATG est utilisée pour examiner la structure des biomasses et des combustibles. Elle permet de caractériser la proportion en eau, en matières volatiles et en carbone fixe, informations essentielles pour rendre efficaces les processus de conversion énergétique comme la pyrolyse ou la gazéification.

L’ATG est également appliquée dans l’étude des artefacts archéologiques pour examiner la composition des céramiques, des verres anciens ou des pigments. Elle donne la possibilité d’analyser la décomposition thermique de matériaux organiques fossilisés. Elle apporte aussi des données sur les pratiques culturelles et les contextes environnementaux des civilisations passées.

analyse thermogravimétrique

 

Les avantages et les limitations de l’ATG

 

L’analyse thermogravimétrique possède de nombreux atouts, ce qui en fait une méthode prisée dans divers domaines scientifiques et industriels. Elle présente cependant certains aspects contraignants qu’il est important de considérer lors de son usage.

Les atouts de l’ATG

Elle aide à détecter de très faibles variations de masse, de l’ordre du microgramme, ce qui en fait une technique extrêmement sensible. Cette précision est capitale pour l’analyse des matières complexes. L’ATG peut être aussi utilisée sur une vaste plage de températures. Grâce à cette flexibilité, vous pouvez étudier une grande variété de matières, des polymères aux métaux, en passant par les céramiques et les composites, dans des conditions proches de celles rencontrées en situations réelles d’utilisation. Elle peut être, en outre, réalisée dans différentes atmosphères (inertes, oxydantes, réductrices). Cette polyvalence ouvre la voie à des investigations poussées des comportements thermiques dans des contextes variés.

 

Les limitations de l’ATG

Les résultats sont, en général, présentés sous forme de courbes, dont l’interprétation nécessite une expertise spécifique. Les variations de masse observées peuvent toutefois résulter de divers mécanismes (évaporation, oxydation…), parfois simultanés. Cela rend l’étude plus complexe. Sans une compréhension approfondie des caractéristiques du matériau, il est difficile de tirer des conclusions définitives. Les mesures peuvent, par ailleurs, être influencées par divers facteurs tels que la vitesse de chauffage ou la quantité de matière utilisée.

Les changements de ces variables peuvent conduire à des bilans différents, ce qui requiert un contrôle rigoureux de l’ensemble des paramètres pour assurer la reproductibilité des données. Les échantillons extrêmement volatils ou ayant une masse très faible peuvent poser des défis dans l’analyse thermogravimétrique.

 

Les autres techniques d’analyse auxquelles l’ATG peut être couplée

 

Le couplage de l’ATG avec la spectroscopie infrarouge (IR) permet de découvrir les gaz produits lors de la décomposition thermique d’un échantillon. En combinant ces deux approches, il devient possible de détecter les groupes fonctionnels ou les molécules spécifiques qui se dégagent, comme l’eau ou le dioxyde de carbone. Cette combinaison est particulièrement utile dans l’industrie chimique et pharmaceutique pour surveiller les processus de dégradation et évaluer la stabilité des composés.

En associant l’ATG à la spectrométrie de masse (MS), on obtient une caractérisation précise des gaz émis, en identifiant précisément leur masse moléculaire et leur composition. Cette méthode est précieuse pour caractériser les matières complexes et les polymères. L’ATG-MS peut être utilisée, par exemple, pour analyser les produits formés durant la détérioration des résines et des plastiques.

Le couplage avec la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) permet de mesurer simultanément les changements de masse et les flux de chaleur d’un échantillon lorsqu’il est chauffé ou refroidi. Cela donne une vision plus complète des transformations thermiques, en détectant les pertes de masse et les transitions de phase (fusion, cristallisation) ainsi que les réactions exothermiques ou endothermiques. Cette combinaison est utile dans l’étude des métaux et des céramiques pour comprendre leur comportement global.

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